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沥青单组分结构与微观形貌剖析

宣布日期：

2024-02-21

摘要

为了深入探索沥青组分与结构特征，接纳一种减压吸附疏散装置对沥青进行组分疏散试验，以凝胶色谱、红外光谱和原子力显微镜划分对沥青单组分的分子量、特征官能团和微观形貌进行剖析。结果标明，饱和分和芳香分多为非极性组分，胶质分子量较大，含有非极性饱和烷烃和极性不饱和烷烃，微表形貌呈针状峰；沥青质分子量zui大，由极性稠环芳烃组成，微表形貌呈并排柱状峰。沥青外貌的“蜂状结构”主要来源于沥青质和胶质，在其冷凝历程中，因沥青组分凝固点的差别、分子极性及外貌张力的交互作用而形成。

沥青是建设工程领域常用的粘结质料，主要身分是由差别分子量的碳氢化合物及其非金属衍生物组成的黑褐色混淆物[1，2]。为了更好地了解沥青质料组成及其性质，海内外学者接纳了多种差别的要领对沥青的组分进行疏散，凭据沥青在差别介质中溶解吸附特性的差别将其分为四种组分，即饱和分、芳香芬、胶质和沥青质[3，4]。沥青中的种种组分并非简单的混淆或溶解，而是以胶体结构的形式保存[5]。这种胶体结构理论认为固体颗粒的沥青质是疏散相，饱和分和芳香分是疏散介质，胶质使疏散相充分溶解在疏散介质中形成一种多级疏散体系[6]。当沥青中的沥青质含量较高时，沥青趋向于形成凝胶结构:而当芳香分含量较高时，沥青趋向于形成溶胶型结构[7]。

东南大学赵洁雯[8]通过试验研究了沥青组分的热性质，认为饱和分和芳香分的热稳定性较差，只需较小的能量即可失重，与饱和分相比芳香分具有更大的失重速率和温度；胶质和沥青质热稳定性好，热剖析速率小，沥青质具有zui好的热稳定性。陈华鑫等[9]人接纳灰色关联度的要领对沥青性能与组分之间的关系进行了剖析，结果标明胶质对沥青高温性能的影响zui大，芳香分对沥青低温性能影响较大�？杉�，已有研究主要集中在构建沥青组分与宏观性能之间的相关关系[10，11]，而关于沥青单组分的微观结构和形貌研究甚少�；诖�，本试验接纳了凝胶色谱、红外光谱和原子力显微镜三种剖析要领对沥青的四组分的结构与形貌进行深入剖析，从微观角度对沥青组分进行系统性剖析，从而更全面地掌握沥青的技术性能，指导沥青生产与应用。

试验部分

沥青基天性能测试

选用辽河 90#沥青作为试验所用母沥青，进行组分疏散试验，依据JTG E20-2011《公路工程沥青及沥青混淆料试验规程》[12]对沥青的基本指标进行测试，试验结果如表1所示。

沥青单组分结构与微观形貌剖析

沥青组分疏散试验

沥青组分疏散试验主要接纳液固吸附色谱法进行，其流程主要是将沥青试样用正庚烷溶液沉淀出沥青质，再将正庚烷溶液中的可溶分吸附于活性氧化铝色谱柱上，随后依次用正庚烷、甲苯、甲苯-乙醇溶液展开冲洗，获得相对应的饱和分、芳香分和胶质[13]。本试验接纳了一种减压吸附装置，其原理如图1所示。吸附柱的上端是洞开式的，而下端与真空泵系统相连。压力表可jing确控制瓶内负压，使吸附柱的下端处于合理的负压状态。这种革新不但可以使吸附柱中的冲洗液坚持稳定流量，还可以使收集瓶连接到吸附塔的下端，从而提高了疏散精度，消除了溶剂对实验室人员的伤害。

沥青单组分结构与微观形貌剖析

剖析要领

凝胶色谱剖析：接纳沃特斯1515 凝胶渗透色谱仪进行测试吸附柱尺寸为7.5x300mm，流动相为四氢呋喃，流速为1mL/min，试验温度为35℃。

红外光谱剖析：接纳布鲁克红外光谱仪进行测试，波数规模为4000~400cm^-1，区分率为1cm，试验温度为25℃。

原子力显微镜剖析：微接纳布鲁克原子力显微镜，通过轻敲模式获得AFM扫描图。悬臂梁的弹簧常数 0.4N/m扫描频率设置为1Hz，扫描区域为20umx20um，试验温度为25℃。

结果和讨论

单组剖析学结构剖析

凝胶色谱剖析

依据GPC试验所得数据可盘算沥青四种单组分的分子量和分子量漫衍指数，其盘算公式[14]见式(1)~(3)。

沥青单组分结构与微观形貌剖析

沥青单组分结构与微观形貌剖析

表2列出了沥青的四个单组分的分子量和分子结构特性。饱和分、芳香分、胶质到沥青质其分子量逐渐增大，分子量漫衍宽度也逐渐增加由此可见，饱和分主要是分子链长度接近的低分子量的非极性化合物组成，而沥青质的分子链长度更大，极性组分含量更多，分子结构也越发庞大。

沥青单组分结构与微观形貌剖析

红外光谱剖析

接纳红外光谱剖析所得的沥青四种组分的光谱如图2所示。总体而言，四种组分的主要官能团相似，只是在部分波数处保存一定的差别。每种组分中的主要官能团及对应峰位置如表3所示。

沥青单组分结构与微观形貌剖析

沥青单组分结构与微观形貌剖析

结合图2中特征吸收峰位和表3中特征吸收峰所对应官能团可知，饱和分主要由直链和支链饱和烷烃和环烷烃组成，未发明芳烃的吸收峰保存，整体上体现为非极性的。芳香分由大宗非极性饱和烷烃、少量极性羟基取代基和少量极性低分子芳族化合物组成。胶质不但包括非极性饱和烷烃，还包括极性不饱和化学键、羟基以及多环芳烃，具有更强的极性。而沥青质是庞大的芳香化合物、含有大宗不饱和键，另有少量的氮、硫和其他的杂环原子。

单组分微观形剖析

由于饱和分在常温下为液态，无法接纳原子力显微镜探针对其外貌进行扫描，因此本文仅对芳香分、胶质和沥青质三种组分的微观形貌进行扫描剖析。所获得的单组份获得原子力显微镜二维和三维图形如图3~5所示。

沥青单组分结构与微观形貌剖析 ????

芳香分的外貌微观结构相对而言较为平坦在其三维扫描图中也没有保存明显的尖峰，仅存的微小的峰形结构，zui大峰高为3.7nm。结合前述关于芳香分的红外光谱及凝胶色谱剖析，可以推断出导致该微观形貌的原因可能是芳香分整体体现为弱极性的烷基化合物，且分子链长度较为相似，各组成物质的凝固点也比较接近，在芳香分随着温度下降而由液态转变为固态的历程中，所有化合物基本上都可以同步凝固并形成一个相对平坦的外貌。

胶质的微观形貌二维图形中保存一些巨细相似、漫衍均匀的“亮点”。这些亮点在三维途中显示为具有近似峰高的独立“尖峰”，zui大峰高约为10nm。通常来说，胶质是具有较大分子量的强极性芳烃化合物，在冷凝历程中，由于凝固点的差别，具有较大分子量的极性化合物率先冷凝而聚集，因此，形成了许多尖锐的峰形结构。

对沥青质而言，其微观形貌的二维图显示出的是较大、漫衍不均匀的“亮斑”，这些亮斑在三维图形中体现为具有差别高度和直径的“柱状峰”。zui大峰高接近67nm，zui大直径约莫为1.5um。沥青质的微观形貌形成原理与胶质类似。一方面，由于沥青质的分子极性比胶质的更强，分子之间聚集形成的峰直径就更大；另一方面，由于沥青质的分子链长度差别更大，在冷却历程中形成的峰形结构也更高。

已有研究显示了沥青在原子力显微镜下的二维图形泛起出明暗相间的“蜜蜂状”形貌[15]如图6所示，这种“蜜蜂状”形貌在三维图中体现为类似于“峰”和“谷”的结构。由于对沥青进行纳米级的微观结构进行剖析仍比较困难，因此，科学界关于这种“蜜蜂状”形貌的形成原因一直保存较大争议[16]。通过对沥青单组分的微观形貌进行剖析，可以推测，具有明显峰形结构的沥青质、胶质与饱和分、芳香分之间的凝固点差别，可能是沥青中“蜜蜂状”形貌的主要来源。具体而言，由于沥青质是具有强极性和不牢固凝固点的庞大芳香族化合物，当温度下降时，部分沥青质率先聚集在一起并凝结成“核”，即微观形貌中视察到的峰。随后，沥青质周围的胶质也进一步凝结，在外貌张力的作用下爆发了较浅的区域，即微观形貌中视察到的“谷”。

沥青单组分结构与微观形貌剖析

结论

(1)沥青中饱和分的分子量zui小，主要由非极性的直链和支链饱和烷烃和环烷烃组成，室温下呈液态；芳香分的分子量大于饱和分，其主要由大宗的非极性饱和烷烃和芳否烃组成；胶质的分子量较大，含有非极性饱和烷烃和极性不饱和烷烃；沥青质则是由极性稠环芳烃组成，分子量zui大。

(2)凭据沥青单组分的微观形貌视察，芳香特别貌较为平坦，外貌保存大宗微小的“峰”形结构，胶质外貌含有较多的近似峰高的独立“尖峰”，这些“尖峰”在其外貌漫衍较为均匀，沥青质外貌则泛起出形状不规则的“柱状峰”且峰高也高于芳香分和胶质。

(3)通过沥青单组分的特征官能团结构剖析和微观形貌探测，沥青微观形貌保存的“蜜蜂形”结构可能来源于组分中的沥青质和胶质是沥青冷凝历程中沥青质率先冷凝成核，此后由于外貌张力及分子极性的配相助用，胶质凝聚在沥青质周围形成的高度保存差别的区域。

参考文献：

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全文完宣布于《石油沥青》2021年8月??作者简介:赵泽鹏（1983-），男，四川彭州人，高级工程师，主要从事高分子质料加工与改性要领的研究事情

文章转载于“沥青路面”民众号

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